Powder diffraction file

À la fin des années 1930, une réunion fut organisée sur l'île de Gibson (Maryland) par Wheeler P. Davey du Pennsylvania State College pour discuter de la création d'un fichier concernant l'analyse chimique par diffraction X. En 1941 fut créé le Joint Committee on Chemical Analysis by X-Ray Diffraction Methods, ou comité E4, une branche de l'American Society for Testing and Materials (ASTM). Le British Institute of Physics, qui parrainait le projet, demanda à Davey de coordonner la recherche et la publication des diagrammes de référence, les réunions se faisaient à l'université de Pennsylvanie. Ce comité devint par la suite le JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards), puis pris le nom de ICDD (International Center for Diffraction Data (en)).

Les premières fiches étaient obtenues à partir de clichés de Debye-Scherrer, les traces de diffraction (arcs de cercle) étant repérées à la main sur les clichés photographiques ; les produits mesurés étaient des produits naturels que l'on raffinait ou que l'on prenait le plus pur possible. Ces fiches étaient des fiches cartonnées au format 3"×5" (7,6 cm×12,7 cm). Les fiches étaient listées dans des index qui permettaient le dépouillement des diffractogrammes, par exemple selon la méthode d'Hanawalt. On parlait alors de fiches ASTM.

La qualité des fiches s'est accrue d'une part par les progrès des appareils de diffraction, et notamment par l'apparition des diffractomètres automatisés à optique Bragg-Brentano, et d'autre part par les progrès en synthèse chimique, qui ont permis de fabriquer des produits de référence ultra-purs ; par exemple, on a pu synthétiser du quartz par oxydation contrôlée de silicium pur au lieu de prendre du quartz d'origine minérale.

Les progrès en cristallographie, et notamment la détermination des structures cristallines de plus en plus de produits, et les progrès de l'informatique (capacité des ordinateurs, algorithmique) a rendu possible la création de fiches de référence calculées à partir des structures théoriques (simulation du diffractogramme).

La première version informatique apparu en 1962 sur bande magnétique, mais n'était pas encore distribuée sous cette forme. L'idée de créer une base de données informatisée date de 1976. Le format retenu fut inspiré du NBS CRYSTAL DATA ; le programme de saisie et de contrôle des fiches commença à être utilisé en 1979, et la base fut entièrement informatisée en 1985 Avec les progrès des moyens de stockage, la base de données a été distribuée sur disquette, puis sur CD-ROM et enfin DVD-ROM.

La qualité des fiches peut s'entendre de deux manières :

• la fidélité de la fiche par rapport au produit de référence ;
• l'adéquation de la fiche pour l'utilisation.

Chaque année, l'ICDD publie de nouvelles bases de données. L'ensemble des fiches de même origine publiées la même année sont regroupées dans un « jeu » (set). Ainsi, toutes les fiches ajoutées en 1989 sont dans le jeu n^o 39 ; le jeu n^o 1 correspond à l'année 1951. Au sein d'un jeu, les fiches sont numérotées individuellement.

Par exemple, la fiche 46-1212 est une fiche du corindon, la 1 212^e fiche ajoutée en 1996.

L'ICDD a prévu de réserver les jeux 90 à 99 pour les fichées créées par l'utilisateur.

À partir de 1998, l'ICDD a commencé à intégrer des fiches provenant d'autres bases de données. Les fiches « traditionnelles » (dites « expérimentales ») occupaient les jeux 1 à 48 ; le jeu 65 a été attribué aux fiches calculées à partir de la base NIST, les jeux 70 à 89 aux fiches calculées à partir de la base ICSD. Il devenait clair qu'avec ce système, l'on aurait eu des problèmes après 2014, puisque les fiches expérimentales auraient atteint le jeu 64.

L'ICDD introduisit donc un nouveau système de numérotation en 2003. Désormais, le numéro de la fiche est désigné par trois groupes de nombres :

• un premier groupe de deux chiffres pour indiquer l'origine de la fiche : 00 pour une fiche expérimentale, 01 pour une fiche calculée à partir de l'ICSD, 02 pour la CSD et 03 pour la NIST ;
• un groupe de trois chiffres pour le jeu de fiches ; il s'agit du même numéro que précédemment augmenté d'un 0 ;
• un numéro d'ordre dans le jeu, qui reste inchangé.

Par exemple :

• la fiche 46-1212 est devenue 00-046-1212
• la fiche 65-0001 est devenue 03-065-0001

De 1987 à 2001, l'ICDD proposait deux formats de base de données :

• le format PDF-1, qui ne contient, pour chaque fiche, que la liste des pics, les noms et la formule chimique de la phase ;
• le format PDF-2, qui contient d'autres informations complémentaires lorsqu'elles sont connues : indices de Miller hkl, paramètres de maille, référence bibliographiques, commentaires et conditions d'acquisition, coefficient d'étalonnage normalisé I/Icor…

En 1994, la base complète au format PDF-2, appelée JCP2, représentait environ 200 Mo, la base au format PDF-1 environ 25 Mo.

La plupart des utilisateurs achetaient la base PDF-2, et celle-ci était compilée par un programme fourni par le fabricant du diffractomètre pour pouvoir être exploité par le système de l'appareil. Certains clients achetaient la PDF-1 déjà compilée auprès du constructeur de l'appareil (base appelée JCP) ; ils pouvaient acheter une sous-base, contenant moins de fiches, comme la base ne contenant que les phases minérales (appelée MINERAL).

Jusqu'en 1998, le niveau de la base de données était donné par le jeu de fiches expérimentales les plus récentes ; ainsi, on parlait de la base PDF-2 set 1–48 pour désigner la version sortie en 1998. Avec l'introduction des autres bases de données et donc des jeux 65, 70 et suivants, l'ICDD décida que le niveau de la base serait indiqué par l'année de sortie. La base suivante fut donc la PDF-2 Release 1999.

En 2002 fut créé le format PDF-4. En plus des bases PDF-2 et PDF-1, l'ICDD proposa donc quatre nouvelles bases :

• la PDF-4/FullFile, qui comporte les mêmes fiches que la PDF-2 ;
• la PDF-4/Minerals, qui comporte les fiches de phases minérales de la PDF-4/FullFile
• la PDF-4/Metals&Alloys, qui comporte les fiches des métaux, alliages et oxydes de la PDF-4/FullFile
• la PDF-4/Organics, qui comporte les fiches de phases organiques de la PDF-2 ainsi que les fiches calculées à partir de la base CSD.

En 2005, l'ICDD décida de rebaptiser la base PDF-4 FullFile en PDF-4 + (PDF-4 Plus). Par ailleurs, la base PDF-4 + intègre les fiches calculées à partir du Linus Pauling File, que ne contient pas la base PDF-2. La base PDF-4/Metals&Alloys est abandonnée.

Si l'on excepte donc les bases PDF-1, les bases proposée par l'ICDD furent donc :

Le format PDF-1 désigne simplement des fiches contenant un nombre réduit d'informations — nom du produit, formule chimique, liste des pics (d, I) — et exploitable par l'utilisateur. Il n'y a donc en fait pas un format PDF-1 mais des formats, un par constructeur d'appareil de diffraction X (en fait, par éditeur de logiciel d'exploitation des résultats, mais les deux sont en général liés).

Le format PDF-2, jusqu'en 2004, est un fichier séquentiel dans lequel les fiches sont inscrites les unes à la suite des autres, selon un format qui suit celui des fiches perforées initiales.

Le format PDF-4, et le format PDF-2 à partir de 2005, est une base de données relationnelle qui permet des options de recherches complexes. C'est un format protégé : l'utilisateur doit être titulaire d'une licence pour utiliser la base de données. Les bases de données compilées (c'est-à-dire mises au format spécifique au logiciel d'exploitation des données de diffraction) doit elle aussi être assujettie à la licence. Dans le cas du PDF-4, c'est une licence annuelle (il s'agit donc d'une formule d'abonnement annuel).

Le premier fichier (manuel) de phases pour la diffraction X fut créé en 1938 par Hanawalt, Rinn et Fevel de la Dow Chemical Company ; il contenait 1 000 fiches, dont 400 étaient considérées comme très courantes. La même année, l'Institut des mines de Léningrad publiait un fichier contenant 142 phases minérales.

Les valeurs indiquées pour les premières années sont issues de[1]. Selon[2], le premier jeu (1941) contenait 4 000 fiches et le second 4 500 fiches (soit 8 500 fiches au total en 1945).

La taille des fichiers dépend du nombre de fiches, mais aussi des informations portées sur les fiches ainsi que du format de fichier.

Le tableau ci-dessous indique le nombre de fiches selon la source pour les bases de données distribuées.