Microextraction sur phase solide
La microextraction sur phase solide (SPME, Solid phase microextraction) est une technique d'extraction en phase solide, proposée au début des années 1990 par Janusz Pawliszyn à l'université de Waterloo. Elle permet de réaliser une extraction et une concentration de composés qui se trouvent à l'état de traces dans un liquide ou un gaz.
Principe
Le support est une fibre en silice ou en verre fondue, placée à l'intérieur d'une aiguille creuse amovible. Sur cette fibre est greffée une phase stationnaire, qui détermine la capacité d'extraction.
Extraction
La fibre est plongĂ©e dans la solution Ă analyser (on parle d'immersion de la fibre) ou dans l'espace de tĂȘte au-dessus de la solution (on parle d'extraction head space). Les analytes vont ĂȘtre progressivement adsorbĂ©s par la phase stationnaire.
AprÚs un temps suffisant appelé temps d'équilibration, il s'établit un équilibre de partage entre la phase solide constituée par la fibre et la phase gazeuse ou liquide.
La fibre est ensuite rétractée dans l'aiguille, retirée de l'échantillon.
DĂ©sorption
La fibre peut ĂȘtre dĂ©sorbĂ©e :
- dans un chromatographe en phase gazeuse : la fibre est abaissée dans l'injecteur chaud du chromatographe, les analytes sont thermiquement désorbés puis transportés vers la colonne par le gaz vecteur pour analyse.
- dans un chromatographe en phase liquide : la fibre est introduite dans une chambre de dĂ©sorption oĂč la phase mobile de l'HPLC va Ă©luer les analytes de la phase stationnaire pour les transporter vers la colonne pour analyse.
Phase stationnaire
Les phases disponibles sont :
- le polydiméthylsiloxane (PDMS)
- le polyacrylate (PA), plus polaire
- le polydiméthylsiloxane-divinylbenzÚne (PDMS-DVB)
Dispositifs
La SPME peut ĂȘtre utilisĂ©e suivant deux dispositifs, un manuel et un automatique. Ce dernier utilise un injecteur automatique de CPG modifiĂ©.
Bibliographie
- (en)Jelen, H. H., WlazĆy, K., Wasowicz, E., & Kaminski, E. (1998). « Solid-Phase Microextraction for the Analysis of Some Alcohols and Esters in BeerâŻ: Comparison with Static Headspace Method ». Journal of Agricultural and Food Chemistry, 46(97), 1469â1473. DOI 10.1021/jf9707290
- (en)Kaiser, R. (2007). « Vanishing Flora-Lost Chemistry: The Scents of Endangered Plants around the World. Perspectives in Flavor and Fragrance », Research, 1, 15â29. DOI 10.1002/9783906390475.ch2