Céramographie

La plupart des céramiques sont extrêmement dures et doivent être sciées par voie humide avec une lame circulaire incrustée de particules de diamant. Une scie métallographique ou lapidaire équipée d'une lame de diamant de faible densité convient généralement. La lame doit être refroidie par un jet de liquide continu.

Pour faciliter la préparation ultérieure, l'échantillon scié est généralement incorporé (ou monté ou encapsulé) dans un disque en plastique, 25, 30 ou 35. mm de diamètre. Une résine solide thermodurcissable, activée par la chaleur et la compression, par exemple un époxy chargé de minéraux, convient le mieux à la plupart des applications. Une résine coulable (liquide) telle que des résines époxy, acryliques ou polyester non chargées peut être utilisée pour les céramiques réfractaires poreuses ou les dispositifs microélectroniques. Les résines coulables sont également disponibles avec des colorants fluorescents facilitant la microscopie à fluorescence. Les échantillons gauche et droit de la figure 3 ont été intégrés dans un époxy rempli de minéraux. Le réfractaire central de la figure 3 était incorporé dans de l'acrylique transparent moulable.

Le meulage est l'abrasion de la surface d'intérêt par des particules abrasives, généralement du diamant, liées au papier ou à un disque métallique. Le meulage efface les traces de scie, lisse grossièrement la surface et élimine le stock à la profondeur souhaitée. Une séquence de meulage typique pour les céramiques est une minute sur une meule diamantée liée à un métal de 240 grains tournant à 240 tr/min et lubrifiée par de l'eau courante, suivie d'un traitement similaire sur une meule de 400 grains. Le spécimen est lavé dans un bain à ultrasons après chaque étape.

Le polissage est l'abrasion par des abrasifs libres en suspension dans un lubrifiant et qui peuvent rouler ou glisser entre l'échantillon et le papier. Le polissage efface les marques de meulage et lisse le spécimen en un fini miroir. Le polissage sur une plaque métallique nue est appelé rodage. Une séquence typique de polissage pour la céramique est de 5 – 10 minutes à chaque fois sur 15, 6 et la pâte de diamant de 1 um ou suspension sur napless papier tournant à 240 tours par minute. Le spécimen est à nouveau lavé dans un bain à ultrasons après chaque étape. Les trois séries d'échantillons de la figure 3 ont été sciées, incrustées, polies et polies.

La gravure à l'eau-forte révèle et délimite les joints de grains et autres caractéristiques microstructurales qui n'apparaissent pas sur la surface polie. Les deux types de gravure les plus courants en céramographie sont la corrosion chimique sélective et un traitement thermique qui soulage. À titre d'exemple, l'alumine peut être attaquée chimiquement par immersion dans l'acide phosphorique concentré bouillant pendant 30 – 60 s, ou attaquée thermiquement dans un four pendant 20 – 40 min à 1 500 degrés Celsius (2 732 °F) dans l'air. L'encapsulation en plastique doit être retirée avant l'attaque thermique. L'alumine de la figure 1 a été gravée thermiquement.

Coupes céramographiques polies et incorporées.

En variante, les céramiques non cubiques peuvent être préparées sous forme de sections minces, également appelées pétrographie, pour examen par microscopie à lumière transmise polarisée. Dans cette technique, le spécimen est scié à ~ 1 mm d'épaisseur, collés sur une lame de microscope et rectifiés ou sciés (par exemple par microtome) à une épaisseur (x) proche de 30 µm[8] - [9]. Une lamelle est collée sur la surface exposée. Les adhésifs, tels que l'époxy ou la résine de baume du Canada, doivent avoir approximativement le même indice de réfraction (η 1,54) que le verre. La plupart des céramiques ont un très faible coefficient d'absorption (α ≈ 0,5 cm⁻¹ pour l'alumine sur la figure 2) dans la loi de Beer-Lambert ci-dessous, et peut être visualisé en lumière transmise. Les céramiques cubiques, comme la zircone et le spinelle stabilisés à l'oxyde d'yttrium, ont le même indice de réfraction dans toutes les directions cristallographiques et apparaissent donc en noir lorsque le polariseur du microscope est déphasé de 90° par rapport à son analyseur.

${\displaystyle I_{t}=I_{0}e^{-\alpha x}}$ (Beer–Lambert eqn)

Les spécimens céramographiques sont dans la plupart des cas des isolants électriques et doivent être recouverts d'une couche conductrice de métal ou de carbone de ~ 10 nm pour la microscopie électronique, après polissage et gravure. L'or ou l'alliage Au-Pd d'un pulvérisateur à pulvérisation ou d'un vaporisateur améliore également la réflexion de la lumière visible de la surface polie au microscope, selon la formule de Fresnel ci-dessous. Alumine nue (η ≤ 1,77, k ≤ 10⁻⁶) a un coefficient d'extinction négligeable et ne reflète que 8 % de la lumière incidente provenant du microscope, comme dans la Fig. 1. Or (η η 0,82, k ≤ 1,59 à λ = 500 nm), l'alumine reflète 44% dans l'air et 39% dans l'huile d'immersion.