Solidification fractionnée

Étapes de solidification fractionnée avec élimination de la phase solide

Le processus consiste en le refroidissement d’une solution afin de cristalliser une partie de celle-ci. La phase solide, contenant une faible concentration du produit, est par la suite éliminée afin d’obtenir une phase liquide avec une concentration beaucoup plus élevée de ce même produit. On peut comparer la solidification fractionnée à la distillation, où la portion de la solution évaporée puis ré-condensée possède une concentration plus élevée du produit que l’on cherche à purifier que la portion qui est laissée en arrière. L’inverse est aussi possible, si le produit que l’on cherche à purifier possède un point de fusion plus élevé que son solvant ou que ses impuretés, la phase solide devrait contenir une concentration plus élevée en ce premier et donc c’est celle-ci qui est gardée et la phase liquide qui est éliminée.

Diagramme du point de fusion du mélange éthanol-eau

Cette méthode est utilisée, entre autres, dans la confection de la bière Eisbock (bière de glace). Par le passé, des tonneaux remplis de bière étaient laissés à l’extérieur pendant l’hiver puis la glace, majoritairement composée d’eau, était retirée périodiquement jusqu’à ce que la solution ne gèle plus. En effet l’éthanol abaisse le point de fusion de l'eau et dans une solution d’eau-éthanol, la phase solide contiendra moins d'éthanol que la phase liquide ce qui augmente graduellement la concentration de ce dernier dans la bière pendant la solidification de la glace. L’éthanol et la saveur sont concentrés dans la phase liquide pour donner une Eisbock.

Aujourd’hui la solidification fractionnée est réalisée en cuve et la température est réglée selon la concentration finale d’alcool désirée.

Pour concentrer un soluté dans un liquide, la solidification fractionnée est une méthode très utile car la technique est très simple et demande très peu de matériel. On peut enlever l'eau de jus de fruit pour obtenir des jus de fruit concentrés, de boisson alcoolisée pour élever le degré d'alcool ou concentrer le sel de mer dans une phase liquide et récupérer la glace pour en faire de l'eau potable.

Boisson alcoolisée

Solidification fractionnée de raisin pour concentrer le sucre du raisin pour faire du vin de glace

La principale application de la solidification fractionnée présentement est dans l’industrie des boissons alcoolisées (Bière, vin de glace, cidre). La technique est utilisée pour augmenter la concentration d’éthanol dans l’alcool fermenté. Même si la distillation peut produire une plus grande concentration d’éthanol dans l’alcool, la solidification fractionnée est beaucoup plus simple que les techniques de distillation utilisée. Par contre, il est impossible d’obtenir une concentration de 100% d’éthanol à cause de la présence d’un point eutectique où la solution et le solide ont la même concentration en eau, ce qui empêche toute séparation. De plus, en pratique, le degré de concentration dépend de la température finale et non du nombre de cycle d’extraction du solide. Cependant, pour le vin de glace, la solidification fractionnée n’est pas fait après la fermentation mais avant. En effet, ce n’est pas la concentration d’éthanol qui change mais la concentration de sucre qui change. Puisque le jus sucré gèle à basse température, on est capable de retirer l’eau en glace lorsque les raisins sont gelés pour augmenter la concentration de sucre dans les raisins utilisés.

Le processus de solidification fractionnée intervient également dans la différenciation des roches au cours des processus métamorphiques.

La solidification fractionnée lente est une technique qui est plus coûteuse puisque l’équipement nécessaire est plus dispendieux et permet de faire la solidification sur de plus grandes quantités[3].

Une des techniques de solidification fractionnée lente implique le refroidissement d’un cylindre contenant le liquide. La solution dans le fond du cylindre commence à congeler pour devenir solide puis, tranquillement, monte jusqu’à la surface du cylindre. On solidifie donc jusqu’à la fraction désirée pour ensuite séparer le liquide du solide

Une autre technique semblable à la dernière qui fonctionne pour une plus grande quantité et qui donne un meilleur contrôle de la vitesse de congélation est aussi utilisée. Il s’agit d’un contenant sphérique rempli d’un liquide qu’on veut purifier et qui est lentement refroidit. La congélation débute autour de la sphère et, tranquillement, se déplace vers le milieu du contenant sphérique jusqu’à ce que la fraction désirée soit solidifiée. Le liquide purifié est au centre de la sphère entouré par la masse congelée. Le liquide est ensuite extrait de la sphère.